איך מגבשים תרכובות אורגניות?

דע מה הופך ממס מתאים. זכור את התכתיב "כמו מתמוסס כמו": תרכובות קוטביות מתמוססות בממיסים קוטביים, תרכובות לא קוטביות מתמוססות בממיסים לא קוטביים. לדוגמא, סוכר ומלח (תרכובות קוטביות) מתמוססים במים (ממס קוטבי), אך לא בשמן (ממס לא קוטבי).

• לממס האידיאלי יהיו המאפיינים הבאים:
  • הוא ימיס את התרכובת כאשר התמיסה חמה אך לא כאשר התמיסה קרה.
  • או שהוא לא ימס את הזיהומים בכלל (כך שניתן יהיה לסנן אותם כאשר התרכובת הטמאה מומסת), או כזה שהוא ימס אותם היטב (כך שהם יישארו בתמיסה כאשר התרכובת הרצויה תתגבש).
  • זה לא יגיב עם המתחם.
  • זה לא דליק.
  • זה לא רעיל.
  • זה זול.
  • הוא מאוד נדיף (כך שניתן להסירו בקלות מהגבישים).

שקול את האפשרויות שלך. לעתים קרובות קשה להחליט על הממס הטוב ביותר; הממס נבחר לעתים קרובות על ידי ניסויים, או על ידי שימוש בממס הלא קוטבי ביותר שיש. הכירו את רשימת הממיסים הנפוצים הבאים (מהקוטב ביותר לקוטבי ביותר). שים לב שממיסים הסמוכים זה לזה הם תערובת (הם יתמוססו זה בזה). ממיסים נפוצים מודגשים.

• • מים (h ₂ o) אינם דליקים, אינם רעילים, זולים וממיסים תרכובות אורגניות קוטביות רבות; החיסרון שלה הוא נקודת רתיחה גבוהה (100 מעלות צלזיוס (100 מעלות צלזיוס)), מה שהופך אותו ללא נדיף יחסית וקשה להסרה מגבישים אלא אם כן הם מיובשים בוואקום במייבש.
  • חומצה אצטית (ch ₃ cooh) שימושית לתגובת חמצון, אך תגיב עם אלכוהולים ואמינים, ולכן קשה להסיר אותה (נקודת הרתיחה היא 118°C).
  • דימתיל סולפוקסיד (DMSO), מתיל סולפוקסיד (ch ₃ soch ₃) משמש בעיקר כממס לתגובות; לעיתים רחוקות להתגבשות. זה רותח ב 189°C, וקשה להסיר אותו.
  • מתנול (ch ₃ oh) הוא ממס שימושי אשר ימיס תרכובות בעלות קוטביות גבוהה יותר מאשר אלכוהולים אחרים. נקודת רתיחה: 65°C.
  • אצטון (ch ₃ coch ₃) הוא ממס מצוין; החיסרון שלה הוא נקודת רתיחה נמוכה של 56 מעלות צלזיוס (56 מעלות צלזיוס), מה שמאפשר הבדל קטן במסיסות של תרכובת בנקודת הרתיחה ובטמפרטורת החדר שלה.
  • בוטנון (מתיל אתיל קטון, MEK) (ch ₃ coch ₂ ch ₃) הוא ממס מצוין עם נקודת רתיחה 80°C.
  • אתיל אצטט (ch ₃ cooc ₂ h ₅) הוא ממס מצוין עם נקודת רתיחה 78°C.
  • דיכלורומטן, מתילן כלוריד (ch ₂ cl ₂) שימושי כזוג ממס עם ליגרין, אך נקודת הרתיחה שלו, 35 מעלות צלזיוס (35 מעלות צלזיוס), נמוכה מכדי להפוך אותו לממס התגבשות טוב. עם זאת, ניתן לקרר אותו עד -78 מעלות צלזיוס (-42 מעלות צלזיוס) באמצעות אמבט קרח יבש / אצטון,
  • אתר דיאתיל (ch ₃ ch ₂ och ₂ ch ₃) שימושי כזוג ממס עם ליגרין, אך נקודת הרתיחה שלו, 35°C, נמוכה מכדי להפוך אותו לממס התגבשות טוב, אלא אם כן משתמשים בו עם קרח יבש / אמבט אצטון.
  • אתר מתיל טרט -בוטיל (ch ₃ oc (ch ₃) ₃) הוא זול, תחליף טוב לאתר דיאתיל בהתחשב בנקודת הרתיחה הגבוהה שלו, 52°C.
  • קל להסיר את הדיאוקסאן c ₄ h ₈ o ₂ ) מגבישים; מסרטן קל; יוצר חמצן; נקודת רתיחה 101 מעלות צלזיוס (101 מעלות צלזיוס).
  • טולואן (c ₆ h ₅ ch ₃) הוא ממס מצוין להתגבשות תרכובות אריל והחליף את הבנזין שהיה פעם נפוץ (חומר מסרטן חלש); חסרון הוא נקודת רתיחה גבוהה של 111 מעלות צלזיוס (111 מעלות צלזיוס), מה שמקשה על הסרתם מהגבישים.
  • פנטן (c ₅ h ₁₂) נמצא בשימוש נרחב לתרכובות לא קוטביות; משמש לעתים קרובות כזוג ממס עם ממס אחר. נקודת הרתיחה הנמוכה פירושה שהיא שימושית יותר בשימוש בשילוב עם אמבט קרח יבש / אצטון.
  • משושה (c ₆ h ₁₄) משמש לתרכובות לא קוטביות; נרפה; משמש לעתים קרובות בזוג ממס; נקודת רתיחה 69°C.
  • ציקלוהקסאן (c ₆ h ₁₂) דומה להקסאן, אך זול יותר, ויש לו נקודת רתיחה 81°C.
  • אתר נפט, המכונה גם ליגרין, הוא תערובת של פחמימנים רוויים שהפנטן הוא מרכיב ראשי מהם; זול, ומשמש להחלפה עם פנטן; נקודת רתיחה 30-60 מעלות צלזיוס (86-60 מעלות צלזיוס).

בחר ממס שלך:

• שים כמה גבישים של התרכובת הטמאה במבחנה והוסף טיפה אחת של הממיס, אפשר לו לזרום מטה לצד המבחנה.
• אם הקריסטלים מתמוססים מיד בטמפרטורת החדר, דחו את הממיס מכיוון שיותר מדי מתרכובת תישאר מומסת בטמפרטורה נמוכה, ונסו ממס אחר. אם אתם מתכננים לקרר את הממיס מתחת לטמפרטורת החדר בצורה משמעותית במהלך ההתגבשות מחדש, (כלומר באמצעות אמבט של קרח יבש / אצטון), בצעו בדיקה זו באמצעות ממס מקורר מראש.
• אם הגבישים אינם מתמוססים בממיס קר, יש לחמם את הצינור על אמבט חול חם או באמצעות אקדח חום ולצפות בגבישים. הוסף טיפה יותר ממס אם הם לא מתמוססים. אם הם מתמוססים בנקודת הרתיחה של הממיס ואז מתגבשים שוב כשהם מקוררים לטמפרטורת החדר, מצאתם ממס מתאים. אם לא, נסה ממס אחר.
• אם לאחר תהליך של ניסוי וטעייה - ולא נמצא ממס מספק אחד - השתמש בזוג ממס. ממיסים את הגבישים בממיס הטוב יותר (זה בו הם מומסים בקלות), ומוסיפים את הממיס הגרוע יותר לתמיסה החמה עד שהוא מעונן (התמיסה רוויה במומס). זוג הממיסים חייב להיות תערובת זו עם זו. כמה זוגות ממסים שימושיים הם חומצה-אצטית-מים, אתנול-מים, אצטון-מים, דיאוקסאן-מים, אצטון-אתנול, אתנול-דיאתיל אתר, מתנול -2 בוטנון, אתיל אצטט-ציקלוהקסאן, אצטון-ליגרין, אתיל אצטט-ליגרין, דיאתיל אתר-ליגרין, דיכלורומטן-ליגרין, טולואן-ליגרין.

ממיסים את התרכובת הטמאה: לשם כך, הציבו את התרכובת במבחנה. כותשים גבישים גדולים בעזרת מוט ערבוב כדי לקדם את ההמסה. הוסף את הממיס טיפה אחר טיפה. כדי להסיר זיהומים לא מסיסים ומוצקים, השתמש בממיס עודף כדי לדלל את התמיסה ולסנן את הזיהומים המוצקים בטמפרטורת החדר (ראה שלב 4 להליך סינון), ואז לאדות את הממיס. לפני החימום, הניחו מקל מוליך עץ בצינור כדי למנוע חימום סופר (חימום התמיסה מעל לנקודת הרתיחה של הממס מבלי להרתיח בפועל). האוויר הכלוא בעץ ייצא ויצר גרעינים כדי לאפשר רתיחה אחידה. לחלופין, שבבי רותחים מחרסינה עשוי להיות בשימוש. לאחר הוצאת זיהומים מוצקים והמיסוי התאדה, הוסיפו ממס טיפה אחר טיפה, תוך כדי ערבוב הגבישים עם מוט זכוכית וחימום הצינור על אמבט אדים או אמבט חול, עד להמסת התרכובת לחלוטין עם כמות מינימלית של ממס.

1. אם אתה עובד עם תרכובת עם נקודת התכה נמוכה מנקודת הרתיחה של הממיס שלך, ודא שהוא לא נמס בלי להתמוסס. אם אתה רואה שתי שכבות נוזליות, הוסף עוד מעט ממס.

צבע את הפתרון. דלג על שלב זה אם התמיסה חסרת צבע או שיש לה רק גוון בהיר של צהוב. אם הפתרון צבעוני (הנובע מייצור תוצרי לוואי בעלי משקל מולקולרי גבוה של תגובות כימיות), הוסף עודף ממס ופחם פעיל (פחמן), והרתיח את התמיסה למספר דקות. הזיהומים הצבעוניים יספגו על פני פחם פעיל, בגלל מידת המיקרו-עוצמה הגבוהה שלו. הסר את הפחם עם זיהומים סופחים על ידי סינון, כמתואר בשלב הבא.

הסר מוצקים על ידי סינון. סינון יכול להיעשות על ידי סינון כובד, דקנטציה או הסרת ממס באמצעות פיפטה. בדרך כלל, אל תשתמש בסינון ואקום, מכיוון שהממס החם יתקרר במהלך התהליך, מה שמאפשר להתגבש למוצר במסנן. אם אין טומאה בלתי מסיסת, דלג על שלב זה.

• סינון הכבידה: זו השיטה הנבחרת להסרת פחם עדין, אבק, מוך וכו '. קבל שלוש צלוחיות ארלנמייר מחוממות על אמבט אדים או פלטה חמה: אחת המכילה את התמיסה לסינון, אחת נוספת המכילה כמה מיליליטר ממס ו משפך נטול גזע, והשלישי מכיל כמה מיליליטר של הממיס המתגבש לשימוש לשטיפה. הנח נייר סינון מחורץ (שימושי מכיוון שאינך משתמש בוואקום) במשפך נטול גבעול (ללא גזע כדי למנוע מהתמיסה הרוויה להתקרר ולסתום את הגבעול בגבישים) מעל הבקבוק הארנמאייר השני. הביאו את התמיסה לסינון לרתיחה, אחזו במגבת ושפכו את התמיסה לנייר הסינון.הוסף ממס רותח מבקבוק הארנמאייר השלישי לכל הגבישים שנוצרו על נייר הסינון ולשטוף את בקבוק הארנמאייר הראשון שהכיל את התמיסה המסוננת, הוסף את השטיפה לנייר הסינון. הסר עודף ממס על ידי הרתחת התמיסה המסוננת.
• דקנטציה: זה משמש לזיהומים מוצקים גדולים (כלומר זכוכית שבורה). כל שעליך לעשות הוא לשפוך (לפזר) את הממיס החם ולהשאיר את המוצקים הלא מסיסים מאחור.
• הסרת ממס באמצעות פיפטה: זו משמשת לכמות קטנה של תמיסה ואם הזיהומים המוצקים גדולים מספיק. הכנס פיפטה עם קצה מרובע לתחתית המבחנה (תחתית מעוגלת), והסר את הנוזל באמצעות יניקה והשאיר אחריו זיהומים מוצקים.

מגבשים את מתחם העניין. שלב זה מניח כי כל זיהומים צבעוניים וזיהומים שאינם מסיסים הוסרו על ידי השלבים המתאימים לעיל. הסר ממס עודף על ידי הרתחה או פיצוץ בזרם אוויר עדין, או על ידי אידוי סיבובי. התחל מתמיסה רוויה במומס בנקודת הרתיחה. אפשר לו להתקרר לאט לטמפרטורת החדר. ההתגבשות צריכה להתחיל. אם לא, התחל את התהליך על ידי הוספת גביש זרעים או גירוד בחלק הפנימי של הצינור בעזרת מוט זכוכית בממשק האוויר הנוזל. לאחר שההתגבשות החלה, יש להקפיד לא להפריע למיכל כדי לאפשר יצירת גבישים גדולים. כדי לקדם קירור איטי (המאפשר להיווצר גבישים גדולים יותר), תוכלו לבודד את המיכל בכותנה או מגבות נייר. קל יותר להפריד בין גבישים לזיהומים. לאחר שהמיכל התקרר לחלוטין לטמפרטורת החדר, צנן אותו בקרח או באמבט קירור אחר למשך כחמש דקות כדי למקסם את כמות הגבישים.

• אם לאחר הקירור אתה רואה שתי שכבות נוזליות, התרכובת שלך משומנת; במילים אחרות, הוא נפל מהפתרון בטמפרטורה מעל נקודת ההיתוך שלו. זה צפוי במיוחד להתרחש אם אתה עובד עם חומר מוצק נמוך. במקרה זה, הוסיפו עוד מעט ממס, חיממו מחדש, ונסו שוב. נסה להוסיף גביש זרעים (אם קיים) או לגרד את פנים המיכל לפני הקירור כדי לעודד את התגבשותו.

לאסוף ולשטוף את הגבישים: לשם כך, הפרד את הגבישים מהממיס הקר כקרח על ידי סינון. ניתן לעשות זאת באמצעות משפך הירש, משפך בוכנר, או על ידי הסרת הממיס באמצעות פיפטה.

• סינון באמצעות משפך הירש: הניחו את משפך הירש עם חריץנייר סינון בבקבוק מצויד ואקום. מניחים את בקבוק המסנן בקרח כדי לשמור על קור הממיס. הרטיב את נייר הסינון עם ממס ההתגבשות. הוק את הבקבוקון למשאף, הפעל את המשאב וודא כי נייר הסינון מושך אל משפך הוואקום. שופכים ומגרדים את הגבישים למשפך, ושברים את הוואקום ברגע שמסירים את כל הנוזלים מהגבישים. השתמש בכמה טיפות של ממס קר כקרח כדי לשטוף את בקבוקון ההתגבשות ושפך אותו על המשפך תוך כדי החלת ואקום מחדש, ושבר את הוואקום ברגע שמסירים את כל הנוזלים מהגבישים שטפו את הגבישים עוד כמה פעמים עם ממס קר כקרח כדי להסיר את כל הזיהומים הנותרים. בסוף הכביסה השאירו את הוואקום על מנת לייבש את הגבישים.
• סינון באמצעות משפך הבוכנר: הניחו פיסת נייר סינון שאינו מחורץ בתחתית משפך בוכנר והרטיבו בממיס. התאם את המשפך היטב כנגד בקבוק סינון באמצעות מתאם גומי או גומי סינטטי כדי לאפשר יניקת ואקום. יוצקים ומגרדים את הגבישים למשפך, ושברים ואקום ברגע שהנוזל מוסר לבקבוק כשהגבישים נותרים על הנייר. שטפו את בקבוק ההתגבשות עם ממס קר כקרח, הוסיפו אותו לגבישים השטופים, החזרו ואקום ושברו ואקום כאשר הנוזל הוסר מהגבישים. חזור ולשטוף את הגבישים כמה פעמים שדרוש. השאירו את הוואקום על מנת לייבש את הגבישים בסוף.
• שטפו באמצעות פיפטה: משמש לכביסה קטנה של גבישים. הכנס פיפטה עם קצה מרובע לתחתית המבחנה (תחתית מעוגלת), והסר את הנוזל והשאיר את המוצקים השטופים מאחור.